单晶硅晶圆化学机械抛光过程中表面划痕去除的演化机理

2026-08-08 13:14:40

　　

　　划痕会降低单晶硅晶圆的表面质量和器件可靠性，但其在化学机械抛光（CMP）过程中的去除机制尚不清楚。在本研究中，研究人员通过反应离子刻蚀（RIE）在单晶硅上制备了规则划痕。量化了CMP过程中划痕去除深度与材料去除深度之间的关系。利用聚焦离子束（FIB）、透射电子

　　划痕会降低单晶硅晶圆的表面质量和器件可靠性，但其在化学机械抛光（CMP）过程中的去除机制尚不清楚。在本研究中，研究人员通过反应离子刻蚀（RIE）在单晶硅上制备了规则划痕。量化了CMP过程中划痕去除深度与材料去除深度之间的关系。利用聚焦离子束（FIB）、透射电子显微镜（TEM）、能量色散X射线光谱（EDS）、高分辨透射电子显微镜（HRTEM）、快速傅里叶变换（FFT）和拉曼光谱（Raman）对划痕区域的元素组成、微观结构和应力状态进行了表征。在CMP初始阶段，划痕去除深度比材料去除深度多20 nm；在更高的氧化铈（CeO

　　）浆料浓度下，该差值增大至46 nm。在划痕底部观察到由富铈红沉积层、过渡层和单晶硅组成的多层结构。红沉积层为非晶态，过渡层结构有序度降低，底部单晶硅保持其晶体结构。深沟槽底部保留的CeO

　　磨粒和含铈反应产物形成了红沉积层，抬高了划痕底部的表观高度，导致异常去除行为。随着抛光进行，划痕变浅，改善了有效底部接触和浆料更新，促进了红沉积层的逐步去除。随后材料去除深度超过划痕去除深度，划痕最终被消除。拉曼结果显示划痕中心存在压应力，划痕边缘存在拉应力，表明划痕去除过程中存在局部应力重新分布。

　　单晶硅晶圆是集成电路制造中最广泛使用的衬底材料，其表面质量直接影响后续薄膜沉积、光刻、刻蚀和离子注入等工艺，进而决定器件性能和芯片良率。随着集成电路向更PG电子通信高集成度、更小特征尺寸和多层互连架构发展，对晶圆平坦度、粗糙度和缺陷控制的要求日益严苛。在先进技术节点，即使是微小的表面缺陷也可能在后续加工中被放大，导致图形转移错误、薄膜覆盖不均匀和器件性能退化。划痕作为化学机械抛光（CMP）过程中常见的缺陷类型，通常与磨粒团聚、颗粒污染、抛光垫碎屑和异常局部接触条件有关。与残留颗粒和水印不同，划痕具有明显的几何损伤特征，常伴随材料堆积、塑性变形、脆性断裂和亚表面损伤。其有限深度和横向延伸会引起表面不均匀性和局部应力集中，从而对后续制造工艺产生不利影响。因此，在实现低粗糙度、高平坦度的同时，有效抑制和去除划痕对于确保晶圆表面完整性和制造可靠性至关重要。

　　当前控制划痕缺陷的策略可分为源头抑制和后期去除。源头抑制通过优化磨粒尺寸、浆料分散稳定性和抛光垫状态来降低划痕产生概率，但环境和工艺控制本身会显著增加制造成本，且无法完全避免划痕形成。因此，高效去除已存在划痕成为缺陷控制的重要方面。几种后期处理方法包括磁流变抛光（MRF）、离子束修形（IBF）、弹性发射加工（EEM）和激光修复，但均存在局限性：MRF可能导致划痕去除深度远超初始深度，并引入中频误差；IBF可有效去除浅层塑性划痕，但深层脆性划痕可能变钝并横向展宽，且可能恶化表面粗糙度；EEM材料去除率极低，仅适用于小尺寸光学元件；激光修复的热效应可能引入新的损伤前驱体。因此，在保持高表面质量的同时实现高效可控的划痕去除仍是超精密晶圆加工中的关键挑战。

　　CMP作为实现半导体晶圆全局平坦化和改善表面质量的核心技术，为划痕去除提供了有前景的途径。然而，此前对单晶硅CMP的研究主要聚焦于划痕形成机制、晶向效应和亚表面损伤，而对预存在深划痕的去除演化系统性研究有限。尤其针对单晶硅，其长程有序晶格导致反应离子刻蚀（RIE）诱导的近表面改性、界面反应及后续化学机械响应与无定形材料（如熔融石英）不同，特别是红沉积行为。此外，先前研究主要考虑累积材料去除深度和累积划痕去除深度，对两者之间阶段性关系，尤其是初始CMP阶段划痕底部红沉积的影响，认识不足。因此，单晶硅划痕去除过程中材料去除、红沉积、划痕形貌演化和微观结构变化之间的相互作用仍有待阐明。

　　本研究通过在单晶硅表面利用RIE制备规则划痕，使用氧化铈（CeO2）浆料进行CMP抛光，系统追踪了不同抛光阶段划痕形貌的演化，并建立了划痕去除深度与材料去除深度之间的定量关系。结合定量结果与微观表征，阐明了单晶硅CMP过程中划痕去除的演化机制，为高质量晶圆制造中的划痕控制提供了机理见解和实用指导。论文发表在《Journal of Materials Research and Technology》。

　　研究人员采用RIE（反应离子刻蚀）在单晶硅表面制备规则沟槽状划痕，以保证初始划痕尺寸可控。使用氧化铈（CeO2）浆料进行阶段式CMP实验，通过白光干涉仪和激光干涉仪测量各阶段划痕形貌和材料去除深度。利用扫描电子显微镜（SEM）表征磨粒形貌，动态光散射（DLS）测量粒径分布。采用聚焦离子束（FIB）制备划痕底部截面样品，结合透射电子显微镜（TEM）、能量色散X射线光谱（EDS）、高分辨透射电子显微镜（HRTEM）、快速傅里叶变换（FFT）和拉曼光谱（Raman）分析划痕区域的元素分布、微观结构和局部应力状态。样本为商业单晶硅晶圆（纯度99%，直径100 mm，厚度5 mm，晶向[100]），未注明队列来源。

　　样品1初始划痕深度约984 nm，宽度约30 μm。经过P1至P6阶段CMP后，残余划痕深度从808 nm降至约2 nm，划痕边缘从陡峭变为平缓，沟槽逐渐变宽、变平，最终几乎与周围表面齐平。形貌演化表现为渐进式沟槽变浅、边缘钝化、轮廓展宽和局部表面平坦化。

　　通过计算累积和阶段性去除深度，发现P1阶段（初始CMP）划痕去除深度（176 nm）超过材料去除深度（156 nm），差值20 nm；在更高CeO2浆料浓度（1:20）下，该差值增大至46 nm（样品2）。从P2阶段起，阶段性划痕去除深度始终低于材料去除深度。表明异常行为主要发生在CMP初始阶段。随着划痕变浅，浆料更新和抛光垫-划痕接触改善，红沉积层被去除，材料去PG电子通信除深度超过划痕去除深度，最终划痕几乎完全消除（累积材料去除深度999 nm略超初始深度984 nm）。

　　样品2经过P2后，划痕底部FIB-TEM图像显示多层结构：顶部为保护性C层和导电Au层（引入于样品制备），下方依次为红沉积层（约3-4 nm厚）、过渡层和单晶硅。EDS映射和线扫描证实Ce信号优先富集于红沉积层，表明CeO2磨粒或含Ce反应产物在沟槽底部保留。O和F分布于近表面和过渡区域。HRTEM和FFT分析显示红沉积层为无定形结构（无连续晶格条纹，FFT呈弥散强度），过渡层具有短程有序（显示弥散环），底部单晶硅保持清晰晶格条纹和离散衍射斑点。径向FFT强度曲线进一步定量区分：过渡层峰值背景比为2.37，红沉积层为0.95，支持无定形特征。拉曼光谱显示，划痕中心Si-Si峰位于522.12 cm-1（相对非划痕区域+1.91 cm-1，指示压应力），划痕边缘位于519.34 cm-1（-0.87 cm-1，指示拉应力），表明存在空间应力分布。

　　RIE预制备划痕已引入结构改性：在CMP前，划痕底部存在RIE诱导的过渡层（含F、C、O残留及无序结构，由F自由基与Si反应形成SiF4及离子轰击导致Si-Si键断裂）。CMP初始阶段，深划痕限制抛光垫接触和浆料更新，CeO2磨粒和含Ce反应产物易于保留，形成红沉积层，抬升划痕底部表观高度，导致P1阶段划痕去除深度超过材料去除深度。随着划痕变浅，垫-底部接触和浆料更新改善，红沉积层被去除，实际底部材料去除开始占主导，阶段材料去除深度超过划痕去除深度。最终，当累积材料去除深度略超初始划痕深度时，划痕几乎完全消除。与熔融石英CMP类似，深沟槽有利于磨粒保留和红沉积，但单晶硅的有序晶格允许区分出无定形红沉积层与晶体之间的结构无序过渡层，提供了材料特异性理解。

　　讨论部分指出，本研究的异常行为与先前熔融石英CMP中的初始阶段红沉积现象类似，但扩展了阶段性演化和微观结构基础。通过关联多层结构与阶段性去除深度关系、浆料浓度和元素分布，提供了单晶硅中初始阶段红沉积异常的材料特异性理解。

　　(1) 在CMP初始阶段，划痕去除深度超过材料去除深度，且更高氧化铈浆料浓度下差值更大。EDS揭示划痕底部存在富铈红沉积层，表明保留的CeO2磨粒和含Ce反应产物抬高了底部表观高度，导致P1阶段异常去除行为。

　　(2) 在CMP后划痕底部识别出由红沉积层、过渡层和单晶硅组成的多层结构。红沉积层呈无定形结构，过渡层结构有序度降低，底部单晶硅保持其结晶性。拉曼光谱显示划痕中心存在压应力，划痕边缘存在拉应力，表明划痕去除过程中存在局部应力重新分布和晶格畸变。